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张燕华 女士
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发布时间:2021-11-12 16:32:41
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循环池挑选指南一个内径0.3或0.5毫米的毛细管液相色谱柱(流通液相色谱柱;一个直径为1.0或2.1毫米的微型或溶剂节约型液相色谱柱半流通池;常规的液相色谱柱(内径3.0或4.6 mm)反压大于100 bar,样品 MW≤4000,选择80 m的孔径,选择直径为80°的,选择直径为300mm的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间;低碳覆盖:减少运行时间用较短的烷烃链结合游离硅羟基对色谱分离的影响(第二键合)密封:减轻被检测组份与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应引起的色谱峰拖尾现象对极性样品,未封闭端部和封闭端部色谱柱的选择性存在显著差异颗粒大小:1.8 um3.5 um→快速分离5微米→工业标准7 um→配制柱。
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一种娇气纯净的流体,是一种用超声波除气的水和纯净的溶剂(或)组成,具有一种清纯而自重的特点,具有一种清纯的、自重的、宽容的能力,但不善于改变容纳对象。但也有其自身的小错点,娇嫩的身体也常常受到空气的侵蚀,有时被***,为了保持稳重不变的心和洁净的身体,平时要进行严格的脱气和超声训练。自身有时候呆在小屋里也会犯一些小毛病,在自然条件特别是适宜的光照条件下,总是耐不住寂寞,就会和身边的朋友手拉手,一起做小团体,小团体也会慢慢地壮大,在自然条件特别是适宜的光照条件下,总是耐着寂寞,与身边的小伙伴一起手拉手做起小团体,小团体也会慢慢地成长,这样的小房子就是茶色玻璃的,生活条件虽然如此优越,不过磷化小伙伴来了,容易被,***就像虎视眈眈,更肆无忌惮。此时自己的小房间也会被污染,如果不进行处理会严重影响到自己。
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不完全分离
①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测含有少量成分的成分。解决办法:可增加进样量,提高检测器灵敏度等方法。
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五峰形不规则
①出现拖尾峰。方法:采用强极性固定液,去除担体活性,提高柱温解决。②出现平顶形或锯齿状峰。通过减少进样量、提高柱温和载气流量等方法解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成平。
探测器带来的影响
作为一个例子,热导检测器 TCD就是利用 TCD的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 TCD检测器可引起基线漂移或出现阶基线,并可产生高噪声。② TCD热阻丝烧断,基线降到零点。③ TCD电源的供应不稳定,出现不规则的脉冲干扰峰。
载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线漂移或波状基线漂移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
固体萃取柱容量:固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
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