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广州联方实验器材有限公司
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清远SCIEX质谱仪***代理的行业须知「广州联方」

发布时间:2021-11-12 11:46:48        







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从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会引起压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动,主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相和有机相中,盐会发生微小的析出,从而引起压力异常波动,解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相,可考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束点。

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替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中,取代流动相是指取代正相溶剂,或反过来取代溶剂的过程,这个过程重要的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的,所以在更换中间,一定要用异冲洗系统,保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样,进入进样器,进样器分为手动和自动两类。



先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***,而这些***虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。

色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,***是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附***,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。



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气固色谱填充柱

色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。

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无机吸附剂

该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。



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固体萃取柱的应用:

单纯固相萃取可以手工完成,即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器,萃取柱通过挤压将萃取柱中的液体排出。此外,也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展,样品量的不断增加,越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪,尤其是多通道固相萃取仪。

固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附到样品基体和干扰物,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附达到分离目标化合物的目的(即样品的分离、纯化和浓缩),旨在减少样品基质的干扰,提高检测灵敏度,其应用于各种食品安全检测、农产品残留监测、医i药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工实验室。

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