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张燕华 女士
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发布时间:2021-11-12 04:07:04
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柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际上分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的***和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要保证接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 uL,右边写着6 uL,一般情况下,我们要用3 uL的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
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探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
四极离子阱, QTrap从技术上讲,传统的 ***Q四极杆增加了辅助射频,可以做选择性激发;或者从功能上来说,给 ***Q提供了多级串级功能。优点:具有 MRM、 SRM、中性丢失和多级串级功能,非常适合未知样品的结构分析。劣势:或者是分辨率太低代表产品:ABI/Sciex,QTrap5500系列质谱:世界上灵敏的离子阱系统。线形离子阱, Linear Ion Trap增强版的3D离子阱好处:与传统的3D离子阱相比,灵敏度提高了10倍以上;多层系列质谱。劣势:与 ***Q相比, MRM或中性丢失等特征群筛选功能不能进行。代表产品:Thermo公司的 LTQ XL线性离子阱质谱仪:增强的二维线性离子阱质谱仪,具有的灵敏度和超快的循环时间,能保证在的时间内,以少的样本获得的质谱信息。
线性与三维离子阱的比较研究这一对比也许是见的一幕-线型离子阱的灵敏度、分辨力、速度、通量等指标都优于传统的3D离子阱。线型离子阱市场严重蚕食了3D离子阱市场,尤其是在中国质谱市场,由于用户爱追新潮、求大求好,线型离子阱在中国市场上非常受欢迎。但事实上,线型离子阱在国外并不流行,尤其是一些老用户,因为习惯了离子阱的指标,对于价格高的线型离子阱并不太流行,尤其是一些离子阱老用户,对于价格高的线型离子阱来说,价格高的线型离子阱就不太流行了。四极杆飞行时间串联质谱, QTOFQMS采用 QMS作为质量过滤器, TOFMS作为质量分析工具。
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气相色谱仪的应用领域
1、农i药残留分析:
有机氯类农i药残留分析、有机磷农i药残留分析、农i药残留分析、***残留分析。
2、精细化工分析:
助剂分析,催化剂分析,原料分析,产品质量控制。
3、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物杂质分析、热稳定性研究。
4、合成工业:
方法研究,质量监控,过程分析。
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实例分析:
㈠天i然气常量分析:
选择热导检测器,可用于城市燃气中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-***0、n-***0、i-C50、n-C50等组分的常量分析。符合 GB 10410.2-89***i标准规定。
㈡人工煤气的分析:
选配热导仪、双阀多柱系统,自动或手动进样,可用于人工煤气中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的规定。
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对萃取柱进行活化处理:选一种溶剂经 SPE小柱润湿、活化后,试着将该填料与固相表面紧密接触,容易吸附,也能去除柱中可能存在的杂质,减少污染;然后,选择一种极性和 pH值与样品基体相似的溶液替代溶剂,使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理,使液体样品经过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度的溶剂洗去杂质,再用少量的溶剂洗脱,达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用,在使用合适的溶剂时,让分析物清洗,或同事吸附杂质和分析物,选择洗脱分析物的操作。
当样品经过 SPE柱时,固相对分析物吸附在固体表面,其它组分则随样品母液流经柱,然后用适当的溶剂洗脱,固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分为四类:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、离子交换性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品,用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;如果需要作为固体样品使用,首先要将固体样品处理成液态。随着单一 SPE处理数量的增加,固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂,人为误差很大地影响处理样品的重现性,不利于定量分析结果的定量分析工作。
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