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液质消耗品广东***服务为先「广州联方」

发布时间:2021-11-11 21:07:19        







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为什么气路中要使用气体捕阱?在 GC中,的有哪些种类?GC气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其不良影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可***仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因;烃及卤代烃:提高探测器背景噪声,降低探测器灵敏度;还会导致基线漂移或波动,污染物色谱峰,噪声或基线补偿。水、氧、烃捕井是 GC的捕集阱。

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不同的探测器应分别配置哪种捕阱?FID、 NPD、FPD-空气、尾吹气、氢→烃类捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-气体载体→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹气→水汽和氧气捕集阱(如OT3-2)。TCD-参比气→烃类捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦气、→除水分、氧、烃的联合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根据客户的使用频率,上述捕集阱建议6-12个月更换一次。 GC进样口端涉及哪些消耗品?针筒、进样垫、5188-5365、内衬管、平流板(镀金密封垫)、5061-5869、石墨密封垫、柱螺母。5.为什么要更换进样隔垫?隔板的种类有哪些?怎样根据客户需要选择进样隔垫?隔板需要定期更换,以防止:漏气、分解、试样丢失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各种隔板有不同的性能:流动能力和温度的佳隔板(BOT):5183-4757宽温区,低损失→适于质谱分析,进样口高温度为400度,减少进样口沾粘。



坡度洗脱的流动相选择不当要注意溶剂的溶解性,不相容性溶剂不能作为梯度洗脱的流动相。部分溶剂混溶于一定比例,超过一定范围后就不能互溶,使用时更要注意。同时,在与缓冲溶液混合时,也会发生与缓冲剂混合,在使用过程中需要特别注意。不计空白梯度洗脱为保证良好的重复性,梯度洗脱的溶剂纯度要求较高。由于弱溶剂中的杂质在色谱柱上被强溶剂洗脱,在分析样品之前,必须对样品进行空白梯度洗脱,识别溶剂杂质峰。分级洗脱溶剂需要完全脱气,以防止在混合过程中产生气泡。没有考虑溶剂混合引起的粘度变化由于混合溶剂的粘度随组分而变化,因此,在梯度洗脱过程中常常会发生压力变化。比如,和水的粘度都比较小,当它们以相似比例混合时,粘度增加很大,这时的柱压比或水为流动相时大一倍。所以在梯度洗脱时要注意防止压力超过输液泵或色谱柱可以承受的大压力。

六通阀的正确使用与维护①样品进样前,要用0.45μ的滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢,不要停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力急剧上升,甚至超过了泵的大压力;再转到进样位置,过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留,每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗,或先用溶样溶剂冲洗,再用清水冲洗。




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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 ***不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱寿命长,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。

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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。


自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。

SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用,使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。



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