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张燕华 女士
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发布时间:2021-11-10 23:36:33
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有些孩子做的比较好,为了防止其,禁止灰尘进入小房间,创造了种种发明,他们在屋顶上钻了几个小孔,进气孔用滤头堵住,既能进气又能防尘,效果很棒。有些使用了安全帽,其效果是一样的。流化床本身的要求也很严格,超声波除气当然是必选,微膜过滤也要经过这一关,除去***气体,滤掉***颗粒,还要经过滤头的检验——滤头孔径是0.45 um,材料分为玻璃烧英和不锈钢的,如果这个东西脏了的话,就会造成吸液不畅,不过可以进行清洗,玻璃材质的一般是用稀浸过夜的。
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除气装置流动相经过过滤头检测的流动相自然要经过预脱气,这样可以大大降低脱气机的工作负荷,因为脱气机的脱气效率是一定的,如果溶解的气体超过了脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体就会去除不干净,这时就有可能在混合时,形成气泡影响仪器压力波动和噪音。流动性耐动,如果长时间待在脱气机中,由于微生物的存在,***藻类很可能继续繁殖,脱气管道中布满了藻类而堵塞,亦或也会聚合,因此,长时间不用的脱气机一定将水替换成,防止长藻和聚合。堵漏是一对欢喜冤家,液相色谱上可以堵住的地方,也都有可能漏出,脱气机也不例外,通常漏液有两种可能,一种是接头松动,再拧紧,再拧紧,就比较倒霉了。
用不同的方法对色谱柱会有不同的要求,但是每一种色谱柱都有其清洁要求,这在色谱柱上可以找到,必须按照以上的要求来进行,否则会导致色谱柱效下降,色谱柱的使用寿命缩短,检测波长会因品种的不同而有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,对检测器电镜能量的变化,要注意观察到检测器中能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,有可能是由于灯的能量不足导致的,所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异,一般为1.0 ml/min,流速不能随意改变,尤其作为 QC人员,但作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定,进样量这个现在都是自动进样,所以进样精密度都是很好的,不用特别强调。
操作员:,作为液相操作人员,必须认真学习夜想说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的,因此只要严格按照操作要求操作,一般都不会出现问题,当然对液相的日常维护维护来说,特别是对液相的日常维护***来说,要注意的是液相的日常维护***,泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题,尤其是对液相的日常维护,不会造成不必要的麻烦。第二,操作者在配制液相分析样品时,好由同一人单独完成,以免不必要的意外误差。4、液体安装环境:仪表应尽量安装在水平位置,远离振动、电磁干扰的屋内,有条件时尽量把液相数据处理系统分开,一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等,一方面是为了减少对***的危害。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即***正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 ***后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, ***后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~***烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
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