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联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。

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建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 QC样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，保证定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。

泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不能留在泵中，特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中，可能会析出盐的微晶，如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞，甚至只是因为溶液处于静止状态时，会析出。所以，必须用纯水将泵完全清洗干净，然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环，终造成泄漏。如果没有流动相的外流，没有压力指示怎么办？也许是泵内有大量的气体，此时可开启泄压阀，使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转，排出气泡，也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。

不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡；或单向阀内有***，可卸下单向阀，浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡，或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞，此时，可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。为什么压力太大还是太低？也许是管道堵塞了，需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时，应逐段进行。采用梯度洗脱时，由于多种溶剂混和，组分不断变化，产生了一些特殊问题，必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品，采用梯度洗脱法。在同一分析周期内，不停地改变流动相的浓度比例，称为梯度洗脱。这样，在一个复杂样品中，性质差异较大的组分，就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。

泄漏原因分为两种：(1)不正确的接触硬件。如流路管或柱子等更换部件，换接头接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有许多柱接头。PEEK接头当然是一种较好的解决方案，不仅通用性好，而且用手拧也能保证不漏液。值得一提的是现在有很多厂家都出了手拧线，只能用手拧一下，用扳手力量过大造成损坏，所以要把握好力度，避免拧得太紧或太松。变形导致漏液，未对好螺纹，用力过大而引起漏液。

不恰当的使用若为输送泵漏液，常见的原因是活塞位置缓冲盐析所致。造成液相泄漏、转子磨损、析出的原因有两个，一是在使用缓冲盐溶液时突然加入纯而析出，这种错误很容易避免，在使用仪器时要注意目前系统的流动相是什么，如果是缓冲盐，不能直接换纯有机相，会导致盐析出，造成系统色谱柱堵塞。首先需要10%的有机相水。交换纯有机相的过程。另外一种是在使用缓冲盐溶液(无论含量多少)作为流动相时，实验结束后不需要换水冲洗，从而使流动相干燥，形成晶体。为避免这种现象发生，在使用缓冲盐进行流动相后，必须先用90%的水、1 ml/min的流速冲洗系统至少30分钟，将缓冲盐置换出来，再用纯有机相冲洗30分钟，将系统保存在纯有机相中，起到保护系统和柱子的作用。

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硅胶

硅是一种强的固体氢键结合体，其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶，其孔径80~100 nm，比表面积近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法：市售的色谱硅胶，在200℃活化处理2 h后即可使用；如果使用市售的非色谱硅胶，用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h，然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内，在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出，储存于干燥处备用。

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氧化铝

氧化铝有五种不同的晶型，主要是γ型，中等极性，主要用来分析C1~***烃类及其异构体，在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度，但随着含水量的增加，活性发生了很大的变化[7]。因此，在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中，为了保持水分的稳定，载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后，可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36，其峰形非常好。